La valoración de nitritos y nitratos tiene una demanda creciente en los laboratorios tanto de investigación básica como clínica. Algunos kits fluorimétricos comerciales presentan el gran inconveniente de que las muestran deben procesarse previamente para eliminar interferencias. La presente invención describe un método de valoración de nitritos/nitratos para un intervalo de concentraciones de 0 a 1200 pmoles de muestras biológicas de manera sencilla, directa y evitando el tratamiento previo de preparación de la muestra para eliminar posibles moléculas que interfieren en el resultado en otros métodos.