Complutecno: Química y Farmacia

SÍNTESIS LIMPIA DE PRODUCTOS QUÍMICOS EN DIÓXIDO DE CARBONO SUPERCRÍTICO

Descripción:

Nuestro grupo de investigación dispone de una instalación en discontinuo y otra en continuo con sistemas de control y adquisición de datos computerizados para el estudio de solubilidades y reacciones en CO₂ supercrítico capaces de operar hasta 400 bar de presión y 90ºC de temperatura. La toma y análisis de muestras se realiza mediante un cromatógrafo de gases acoplado en línea con ambas instalaciones.

Fig. 1: Instalación en discontínuo (izq.) y en contínuo (dcha.).

¿Cómo funciona?:

En el estudio de todo sistema de reacción en dióxido de carbono supercrítico es importante conocer las solubilidades en el medio de los compuestos involucrados en la misma, tanto puros como mezclados. Los datos de solubilidad obtenidos permiten de este modo seleccionar aquellas condiciones de operación en las cuales la reacción transcurre en fase homogénea, así como estudiar la viabilidad de la separación de los productos mediante cascadas de despresurización a temperatura controlada, manteniendo a la vez en disolución los reactivos, que se recirculan al reactor.

Las instalaciones diseñadas y construidas por nuestro grupo de investigación permiten determinar la solubilidad de líquidos y sólidos en dióxido de carbono supercrítico, puro o mezclado con otro codisolvente (modificador). Para el estudio de solubilidades de líquidos se cuenta con una instalación discontinua basada en una célula de visión de alta presión. Esta instalación también permite el estudio de solubilidades de sólidos al haberse incorporado a la célula de visión una línea de recirculación y un depósito de extracción con fluidos supercríticos, que puede utilizarse como saturador. El estudio de solubilidades de sólidos en dióxido de carbono supercrítico y en mezclas de dióxido de carbono supercrítico/modificador también se puede abordar mediante la instalación en continuo desarrollada por el grupo. Esta instalación se compone básicamente de un sistema de impulsión y compresión del dióxido de carbono, un saturador y un lazo de control de presión programable basado en una válvula micrométrica de regulación servocontrolada.

Para el estudio de reacciones en dióxido de carbono supercrítico se ha diseñado una instalación en discontinuo que puede operar asimismo como un reactor discontinuo, dotado o no de recirculación total. El equipo dispone de una válvula para la introducción de los reactivos y de un punto de adquisición de muestras en línea con un cromatógrafo de gases. La instalación en continuo puede operar como un reactor de lecho fijo con tomas de muestras antes y después del mismo, también en línea con el cromatógrafo de gases.

Ventajas:

La principal ventaja del dióxido de carbono supercrítico como medio de reacción es medioambiental. Permite sustituir los disolventes orgánicos convencionales, de fuerte carga contaminante, por un gas relativamente inerte, no contaminante, no tóxico, no inflamable, barato, no corrosivo y fácilmente separable de los productos, con unas propiedades críticas además moderadas (Tc=31,1ºC, Pc=74 bar). Es importante resaltar también otra característica única y potencialmente útil de todo fluido supercrítico, cual es que sus propiedades (densidad, polaridad, viscosidad, difusividad, etc) pueden modificarse mediante cambios en la presión y temperatura de operación. Esto permite optimizar y controlar convenientemente el efecto que el disolvente ejerce sobre los rendimientos y las selectividades de las reacciones.

Fig. 2: Ventajas del dióxido de carbono supercrítico.

¿Dónde se ha desarrollado?:

Las instalaciones se han desarrollado en el Dpto. de Ingeniería Química de la Facultad de Ciencias Químicas de la Universidad Complutense de Madrid. Actualmente se están utilizando para estudiar una reacción catalítica heterogénea de oxidación selectiva, así como para determinar las solubilidades de los compuestos que intervienen en ella. La investigación está financiada por la CICYT.

El grupo de investigación tiene una amplia experiencia en el estudio de sistemas de reacción en general, tal como lo acreditan las diversas publicaciones al respecto. Se pueden encontrar desde investigaciones puramente científicas, centradas en el conocimiento de la termodinámica y la cinética del sistema estudiado, hasta trabajos de carácter más amplio, más técnico, donde los resultados se orientan hacia aspectos como la determinación de los rendimientos de la transformación en función de las condiciones de operación. El carácter de las publicaciones, en su mayoría de reconocida solvencia internacional, avala la calidad de los trabajos desarrollados.

Y además:

Nuestro grupo de investigación puede realizar los estudios experimentales necesarios para determinar la viabilidad técnica de una reacción concreta sugerida por el cliente:

• Estudios de solubilidad de los compuestos del sistema de reacción en dióxido de carbono supercrítico.
• Modelización de la solubilidad de reactivos y productos.
• Simulación de la separación de los productos de reacción mediante etapas de despresurización controlada de la corriente supercrítica con o sin enfriamiento gradual simultáneo.
• Optimización y modelización de las condiciones de reacción más favorables.
• Obtención de la ecuación cinética que permita el escalado posterior del sistema de reacción.