Prensa Belt

Componentes de la celda de presión

Detalle de la cámara de presión y los pistones

^{El laboratorio dispone de una prensa tipo belt para comunicar alta presión junto a temperatura dentro de los intervalos de trabajo 0-80 Kbar  para la presión y 0-1700 ºC para la temperatura. En la parte izquierda(Foto izquierda) se muestra el equipo compuesto por un controlador de presión y temperatura Eurotherm que permite automatizar todo el proceso. La prensa consta de dos cámaras de presión intercambiables (Foto derecha}) con un circuito de refrigeración interno. La cámara grande permite alcanzar 40 Kbar y obtener hasta medio gramo de muestra, mientras que en la cámara pequeña se pueden alcanzar hasta 80 Kbar y unos 50 mg de muestra. 

^{En la parte central, se observan los distintos componentes (Foto central) de una celda de presión: dos anillos de teflón, dos conos de pirofilita, un horno de grafito, un cilindro hueco de alúmina, dos tapones de alúmina y la cápsula (oro en este caso). Tanto el horno como la cápsula dependen del intervalo de temperaturas utilizado. Se pueden utilizar hornos de grafito y molibdeno, mientras que las cápsulas suelen ser de Cu, Au, Pt y Ta.}

Prensa Conac

Componentes de la celda de presión

Detalle de la cámara de presión

^{También se dispone de una prensa CONAC de diseño ruso suministrida por Cyberstar (Francia). La geometría de la cámara de presión es esférica en este caso. Las condiciones de trabajo van del orden de 0-100 kbar de presión y de 0-1800ºC de temperatura. En la parte izquierda(Foto izquierda) se muestra el equipo compuesto por un controlador de presión y temperatura Eurotherm que permite automatizar todo el proceso. La prensa consta de varias cámaras de presión intercambiables (Foto derecha) con un circuito de refrigeración interno. La cámara pequeña permite alcanzar 100 Kbar (CONAC 15) y obtener hasta 200 mg de muestra, la intemedia (CONAC 28) 75 kbar y 750 mg, y  la cámara grande (CONAC 40) se pueden alcanzar hasta 55 Kbar y unos 2 g de muestra.} 

^{En la parte central, se observan los distintos componentes (Foto central) de una celda de presión: tres anillos de cartón, dos pistones de acero, dos piezas de calcita, dos láminas de molibdeno y tántalo, dos tapones de calcita, la cápsula (aceroen este caso), cilindros concéntricos de calcita, el horno de grafito y el contenedor de caltita con forma de platillo volante. Tanto el horno como la cápsula dependen del intervalo de temperaturas utilizado. Se pueden utilizar hornos de grafito y molibdeno, mientras que las cápsulas suelen ser de Cu, Au, Pt y Ta.}

Prensa pistón-cilindro

Componentes de la celda de presión

^{La prensa tipo pistón-cilindro (Foto izquierda) permite trabajar dentro de los intervalos de presión 0-35 Kbar  y de temperatura 0-1700 ºC. En la parte izquierda se muestra el equipo completo montado . En este caso sólo está automatizada la temperatura mediante un controlador Eurotherm previa inserción en la celda de presión de un termopar adecuado (Foto derecha). La prensa consta de dos cámaras de presión intercambiables  con un circuito de refrigeración interno. La cámara grande permite alcanzar 20 Kbar y obtener hasta un gramo de muestra, mientras que en la cámara pequeña se pueden alcanzar hasta 35 Kbar y unos 500 mg de muestra.} 

^{En la parte derecha, se observan los distintos componentes de una celda presión ligeramente diferentes a los de la prensa tipo belt: dos tubos cilíndricos de pyrex, dos tapones de óxido de magnesio, horno de grafito, contrapistón de acero, termopar y cápsula. En este caso el control de la temperatura es más preciso debido a la presencia del termopar.}

^{El equipo hidrotermal permite realizar síntesis bajo presión hidrostática máxima de 2.5 kbar y temperaturas de 900 ºC. Los autoclaves utilizados son de  Inconel (Autoclave Engineers Inc.). En estas condiciones se  trabaja normalmente por por encima del punto crítico del agua. Adicionalmente, para trabajar por debajo del punto crítico del agua se dispone de autoclaves en acero con autoclaves con interior de teflón y con manómetro externo, limitándose en este caso la temperatura a 230 ºC y una presión máxima de 150 bar, pero con un mejor control de las condiciones de síntesis. La cantidad de muestra obtenida puede alcanzar 100 g}

^{Autoclave de Inconel para utilizar con ampollas de cuarzo sumergidas en agua en condiciones de presión máximas 3 kb y 500 ºC} 

^{Autoclave con camisa de teflón para utilizarse en estufa o en horno con un máximo de temperatura de 230 ºC y con posibilidad de controlar la presión con un manómetro externo}

^{Autoclave con camisa de teflón para utilizarse en estufa o en horno con un máximo de temperatura de 230 ºC} 

Este equipo consta de un horno tubular y un sistema de vacío (< 0.001 mbar) con un tubo de cuarzo que permite preparar en condiciones óptimas todo tipo de precursores para las síntesis de alta presión. También se pueden realizar  tratamientos en atmósfera de oxígeno o argón con una presión máxima de 1.5 atm. La conexión del tubo al sistema de vacío/ atmósfera controlada permite el traslado de muestras de y a cámara seca.