CARACTERIZACIÓN MEDIANTE DRX

Emilia García Romero

Las estructuras de los filosilicatos se construyen por apilamiento de planos ab a lo largo del eje c. Por lo tanto, los minerales de la arcilla se diferencian en el valor del parámetro de celdilla a lo largo del eje c.

Así para estudiarlos se determinan los espaciados basales que presentan, que son los que van a variar según el número de capas que formen cada lámina. Los valores en la dirección del eje b dependen del carácter di o trioctaédrico y las medidas en la dirección de a son iguales en todos los filosilicatos.

Además, con objeto de detectar los filosilicatos que son capaces de incorporar agua y otras moléculas en su espaciado interlaminar (esmectitas), se solvatan con líquidos orgánicos (etilenglicol, glicerol, o dimetilsulfóxido).

Así mismo, se calcinan (550ºC) con objeto de ver cual es su comportamiento con la temperatura, ya que unos permanecen estables a estas temperaturas mientras que otros no. A partir de los resultados de estos tests se puede deducir de que filosilicato se trata en cada caso.

· MINERALES (T:O) a 7 Å:

Los minerales T:O están formados por una capa tetraédrica que mide aproximadamente 2,5 Å y por otra octaédrica que mide unos 5 Å. Por ello presentan espaciados basales en torno a 7 Å (grupo caolinita).

No tienen carga, y por tanto no son capaces de unirse a moléculas de agua e hinchar. Luego no varía n cuando se solvatan con líquidos orgánicos.

· MINERALES (T:O:T):

Hay dos tipos de minerales T:O:T, los que presentan las reflexiones basales a 10 Å (micas) y los que las presentan a 14 Å (esmectitas y vermiculitas).

Minerales a 10 Å

Son el grupo de las micas. Están compuestos por dos tipos de capas: una octaédrica entre dos tetraédricas., y K en el espaciado interlaminar; tienen carga 1. El K en el espaciado interlaminar une fuertemente las láminas y da lugar a un espaciado de 10 Å. Por ello, estos minerales no varían con el calentamiento ni son capaces de hinchar con líquidos orgánicos. Luego, no varían con los tratamientos.

Para distinguir entre micas di y trioctaédricas hay que recurrir al difractograma de polvo y al valor del parámetro b. La reflexión (060) x 6 nos da el valor del parámetro b [(060) di = 1,51 Å y (060) tri = 1,53 Å].

Minerales a 14 Å

Este espaciado basal lo tienen tanto las esmectitas como las vermiculitas. Ambas pierden el agua interlaminar al ser calcinadas a 550ºC y ambas, por lo tanto, colapsan a 10 Å. Sin embargo, las esmectitas son capaces de hinchar con etilenglicol y las vermiculitas al tener mayor carga no.

La diferencia entre vermiculita y esmectita es su carga:

esmectita < 0,6 < vermiculita

Su comportamiento está regulado por el catión interlaminar. En las vermiculitas suele haber Mg, mientras que en las esmectitas es raro. El tránsito entre esmectitas de alta carga y vermiculitas de baja carga es dudoso y algunas vermiculitas podrían hinchar. Para estar seguros hay que homoionizar las muestras.

Homoionizar es hacer un cambio del catión interlaminar por otro deseado por nosotros, con objeto de obtener resultados más reproducibles.

· MINERALES (T:O:T:O):

Son el grupo de las cloritas, que presentan espaciados a 14 Å y que son estables ante el calentamiento, a la vez que no son capaces de hinchar, luego presentan espaciados a 14, 14, 14.

Además en las cloritas la proporción de Fe/Mg en posiciones octaédricas afecta a la intensidad de la reflexión. Por ejemplo, en cloritas muy férricas, donde la proporción de Fe en posiciones octaédricas es superior al 30 % tienen intensidades medias a fuertes los 5 primeros órdenes de las reflexiones basales. Las cloritas ricas en Fe tienen relativamente débiles las reflexiones (001) y (003) respecto a las (002) y (004). Por eso, las cloritas ricas en Fe se confunden fácilmente con las caolinitas.

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